Cristalinidade por Densidade
Calcula o grau de cristalinidade de um polímero pelo método da densidade, X_c = [ρ_c·(ρ − ρ_a)] ÷ [ρ·(ρ_c − ρ_a)] × 100%, a partir da densidade medida da amostra (ρ) e das densidades das fases 100% amorfa (ρ_a) e 100% cristalina (ρ_c). O resultado, em %, baseia-se no fato de que as regiões cristalinas são mais compactas e densas que as amorfas — quanto maior a densidade da amostra, maior sua cristalinidade. É um método alternativo ao DSC (entalpia), simples e preciso, usando coluna de gradiente de densidade ou picnometria. Informe as densidades da amostra, amorfa e cristalina.
Resultado
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Cristalinidade pelo método da densidade
Existe um método independente do DSC para medir o grau de cristalinidade, baseado numa observação simples: nas regiões cristalinas, as cadeias estão compactadas de forma ordenada, ocupando menos espaço; nas regiões amorfas, ficam soltas e desordenadas, ocupando mais. Por isso a fase cristalina é mais densa que a amorfa, e a densidade total da amostra reflete diretamente sua cristalinidade. A fórmula, derivada de um modelo de duas fases (assumindo aditividade dos volumes), é X_c = [ρ_c·(ρ − ρ_a)] ÷ [ρ·(ρ_c − ρ_a)] × 100%, onde ρ é a densidade medida da amostra, ρ_a a densidade da fase 100% amorfa e ρ_c a da fase 100% cristalina (ambas valores de referência do polímero, obtidos de cristais perfeitos por difração de raios X e de amostras totalmente amorfas por têmpera rápida). Quanto mais próxima a densidade da amostra estiver de ρ_c, maior a cristalinidade. A grande vantagem do método é a precisão e simplicidade da medida de densidade. A técnica clássica é a coluna de gradiente de densidade: um tubo preenchido com uma mistura de líquidos cuja densidade varia continuamente da base ao topo; o pedaço de polímero é colocado dentro e flutua na altura exata onde a densidade do líquido iguala a sua, permitindo leitura muito precisa. Também se usa picnometria. Os resultados costumam concordar bem com os do DSC, e os dois métodos juntos dão uma caracterização robusta. O método da densidade assume que não há vazios (poros, bolhas) na amostra, que falsificariam a leitura. Informe as densidades da amostra, amorfa e cristalina.
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Grau de Cristalinidade (Entalpia)
Calcula o grau de cristalinidade de um polímero pelo método da entalpia de fusão, X_c = (ΔH_m ÷ ΔH_m°) × 100%, dividindo a entalpia de fusão medida por DSC (ΔH_m) pela entalpia de fusão do polímero 100% cristalino (ΔH_m°, valor de referência tabelado). O resultado, em %, indica a fração da massa do polímero que está organizada em regiões cristalinas, em oposição às regiões amorfas. A cristalinidade governa propriedades-chave: maior cristalinidade aumenta rigidez, resistência, densidade, opacidade e resistência química, mas reduz a transparência e a resistência ao impacto. Informe a entalpia de fusão medida e a do material 100% cristalino.
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